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聚?丙?烯?酰?胺?分?子?量?的檢?測(cè)?方?法
發(fā)布時(shí)間:2014-04-08人氣:102
聚丙烯酰胺分子量檢測(cè)方法之一:
特性粘數(shù)及分子量的測(cè)定方法
A1 儀器
A1.1 烏氏粘度計(jì):Fisher13—614型。
A1.2 恒溫水?。嚎販鼐取?.1℃。
A1.3 秒表:分度值0.01s。
A1.4 電子天平:感量0.0001g。
A1.5 立式攪拌器。
A1.6 容量瓶:100mL。
A1.7 移液管:50mL。
A1.8 燒杯:250 mL,500mL。
A1.9 玻璃砂芯漏斗:G0型。
A2 試劑和溶劑 本分析方法所用試劑和水,均為分析試劑及去離子水。緩沖溶液含量如下:
a) 檸檬酸(含一個(gè)結(jié)晶水):1.335g;
b) 磷酸氫二鈉:26.6g;
c) 氯化鈉:116.9g;
d) 去離子水加 1L.
A3 試樣溶液的配置
A3.1 根據(jù)附錄B測(cè)出試樣的固含量S。
A3.2 稱?。?00-1/S)g的去離子水(準(zhǔn)確 0.01g)于500 mL 燒杯中。
A3.3 調(diào)整攪拌器的速度 (400±20)r/min,使去離子水形成漩渦。
A3.4 稱?。?/S)g試樣(準(zhǔn)確 0.0001g),在1min內(nèi)緩慢而均勻地將試樣撒入漩渦壁中,攪拌2h 試樣完全溶解。
A4 試驗(yàn)樣品溶液的稀釋
A4.1 準(zhǔn)備五個(gè)100mL容量瓶。稱取四份不同重量(4、6、8、10克)的母液分別裝入四個(gè)容量瓶中。
A4.2 用移液管在五個(gè)容量瓶中分別加50 mL緩沖溶液并搖勻。
A4.3 用去離子水分別加 100 mL刻度并搖勻。
A5 測(cè)定步驟
A5.1 在干燥的烏氏粘度計(jì)中裝入經(jīng)玻璃砂芯漏斗過濾后的待側(cè)溶液。
A5.2 將烏氏粘度計(jì)垂直置于30℃恒溫水浴中,較少恒溫10min。
A5.3 測(cè)量待側(cè)溶液在粘度計(jì)兩刻度之間的流動(dòng)時(shí)間,精確 0.01s。
A5.4 重復(fù)測(cè)定三次,測(cè)定結(jié)果相差不超過1s,取其平均值。
A5.5 緩沖溶液的流出時(shí)間按5.1-5.3的規(guī)定重復(fù)測(cè)定三次,測(cè)定結(jié)果相差不超過0.5s。
A6 特性粘數(shù)的結(jié)果表示 特性粘數(shù)用圖解技術(shù)來確定
A6.1 用下式計(jì)算4種溶液的粘度比。
t - t0
ηsp=-----------------------------
t0
式中:ηsp----增比粘度,無量綱;
t-----試樣溶液的流經(jīng)時(shí)間,s
t0---- 緩沖溶液的流經(jīng)時(shí)間,s 。
A6.2 計(jì)算各溶液的ηsp/C值,C為試樣溶液的濃度,即100g試樣溶液中聚丙烯酰胺的克數(shù)。
A6.3 在坐標(biāo)紙上以ηsp/C為縱坐標(biāo),C為橫坐標(biāo)作圖。
A6.4 用外推法求曲線上直線部分在坐標(biāo)上的截距,讀出特性粘數(shù)(IV)。
A7 分子量的計(jì)算
分子量按下式計(jì)算: Mη=(IV/0.000373)1.515
式中:Mη---- 粘均分子量;
IV-----特性粘數(shù);
0.000373----- 為經(jīng)驗(yàn)常數(shù);
1.515------為經(jīng)驗(yàn)常數(shù)。
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